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Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Charakterisierung von anorganischen porösen Feststoffen, speziell der Bestimmung von spezifischer Oberfläche, spezifischem Porenvolumen sowie Porengrößenverteilung. Zu diesem Zweck wird ein Messverfahren, die Adsorptionsvolumetrie und ein entsprechendes Messgerät, "Surfer" der Firma Thermo Scientific näher betrachtet und anhand der durchgeführten Messungen hinsichtlich Messgenauigkeit und Messpraxis bewertet. Bestandteile sind Messungen eines Kalibrierstandards mit dem Messgerät "Surfer", der Vergleich mit den zertifizierten Kalibrierdaten, sowie der Vergleich mit den Ergebnissen eines alternativen Messgerätes (Areameter II der Firma Ströhlein) mit alternativer Messmethode. Die Vergleiche mit dem Kalibrierstandard ergeben eine gute Genauigkeit der Ergebnisse aber einen kleinen systematischen Fehler des Messgeräts. Die Ergebnisse der alternativen Methode bestätigen die adsorptionsvolumetrischen Messwerte. Des Weiteren wurden Messungen bezüglich der Reproduzierbarkeit von Ergebnissen bei Änderungen verschiedener Einflussgrößen des Messvorgangs, am Beispiel mesoporöser Eisenhydroxidproben durchgeführt. Diese ergeben einen deutlichen Einfluss der Probeneinwaage, besonders bei Stoffen mit geringer spezifischer Oberfläche, jedoch keinen Einfluss der Bürettengeometrie. Weitere Messungen dienen der Optimierung der Messpraxis für Materialien mit niedriger spezifischer Oberfläche. Dabei werden Möglichkeiten zur zeitlichen Optimierung des Messprogramms und der Totvolumenbestimmung aufgezeigt. Zum Ende erfolgt die Dokumentation der Messung einiger Vergleichsmaterialien.